一、试验前准备
环境与设备检查
实验室环境:温度控制在10~35℃,湿度≤80%,无强气流干扰,远离易燃物并确保通风系统开启。
仪器状态:
清洁测试杯、杯盖及点火器(用无绒布蘸丙酮擦拭)。
校准温度传感器,误差需≤±0.1℃(使用标准物质如正十二烷校准)。
安全防护:穿戴防静电服、护目镜,灭火器置于2米范围内。
样品处理
取样量:注入测试杯至刻度线(通常50mL±0.5mL),避免气泡(倾斜45°缓慢倒入)。
预处理:
含水样品需脱水(加无水硫酸钠振荡过滤)。
黏稠样品预热至流动状态(不超过预期闪点40℃)。
二、试验操作流程
开机与参数设置
接通电源预热20-30分钟至恒温(通常25℃±1℃)。
选择测试标准(如ASTM D93或GB/T 261),输入预期闪点值(仪器自动设定升温速率,通常5.5℃/min)。
开启气源(丁烷/丙烷),调节压力至0.2MPa,测试火焰高度(3~4mm)。
测试执行
将样品杯放入测试舱,确保杯盖密封到位。
启动程序后仪器自动执行:
升温阶段:按设定速率加热,每升高1℃检测一次闪点。
点火检测:电火花点火,光敏探头捕捉闪燃信号(灵敏度校准至≥2ms的闪燃)。
闪点判定:同一温度连续两次检测到闪燃,记录该温度为闪点值。
数据记录
仪器自动保存温度曲线及闪点值,导出数据至电脑(CSV/PDF格式)。
报告需包含环境温湿度、操作者、测试时间等信息。
三、试验后处理与维护
关闭与清理
关闭电源、气源及加热系统。
待样品杯冷却后,用石油醚或丙酮彻底清洁内壁,避免残留。
擦拭仪器表面及观察窗,保持光路清晰。
定期维护
每月检查点火器、温度传感器及安全防护装置功能。
长期停用前需清洁并断电,存放于干燥环境。
注意事项
安全规范
严禁在测试过程中拆卸仪器或接触高温部件。
测试时需全程佩戴护目镜,实验室保持通风。
若仪器异常(如漏气、点火失败),立即断电检修。
操作要点
样品杯密封不良会导致结果偏差。
黏稠样品未预热可能影响闪点检测精度。
注:具体操作细节需结合仪器型号及对应标准(如GB/T 261、ASTM D93)调整。