裂解法测定沥青蜡含量对策及建议

    在测定蜡含量过程中，对上述各步骤中的影响因素不加以控制，将影响测定结果的准确性。因此有必要采取相应措施消除影响，以得到准确、可靠的测定结果。

1 裂解蒸馏过程的控制

裂解蒸馏是蜡含量测定的首要环节，所获取馏分油的品质直接影响整个测定过程。在这一步骤中，裂解蒸馏时对温度的控制及对馏分终点的判断是一个连贯的操作过程，操作时应注意观察，多加操练，积累经验。

裂解蒸馏馏分初馏前，控温操作应根据蒸馏瓶内馏分的回流速度及支管内馏分的积聚量调节电炉电流，控制初馏时间; 初馏后，根据蒸馏瓶内沥青的沸腾程度，回流油分的色质差异及支管口的气流速度进行判断，调节电流，控制流速始终在2 滴/s，确保符合规程要求; 馏分终点，可根据支管口馏分流速和瓶内沥青碳化程度判断，当支管内油分呈断流状态及瓶内碳化物基本无泡絮状时为终点。

一般经过5 ～ 10 次的操作就能较好的控制裂解蒸馏速度。蒸馏结束后，若初终馏时间及油分馏出速度不符合测定法要求，应重新取样进行裂解蒸馏。

2 馏出油取样量

馏出油合适的取样量，要有经验的积累，一般从馏出油的稀稠、透明度、馏出油收率在三方面来判断。具体地讲，如果第一滴馏出油清澈透明，目视油滴不黏稠，蒸馏到10 ～ 12 min 时颜色呈淡黄色，馏出油流速有所减慢。裂解结束后由冰槽中取出接收瓶，瓶中馏出油不凝固，裂解率为50% ～ 60%，预计蜡含量为1． 2% ～ 1． 5%，馏出油取样量应在2． 0 ～3． 0 g 之间，三个试样取样间隔0． 5 ～ 0． 7 g。如果第一滴馏出油呈棕色或褐色，蒸馏过程中油滴颜色由淡黄色逐渐变为深黄色或棕色，蒸馏到10 ～ 12 min 时馏出油流速有所变小。裂解结束后由冰槽中取出接收瓶，瓶底部馏出油有较薄的凝固层，裂解率为51% ～ 58%，预计蜡含量为1． 6% ～ 2． 3%。馏出油取样量应在1． 5 ～ 2． 6 g 之间，三个试样取样量间隔0． 4 ～ 0． 6 g。如果第一滴馏出油呈深色或黑色，目视油滴黏稠，滴珠较前两种馏出油的滴珠要大。蒸馏到10 ～ 12 min 时馏出油显棕色或红棕色，由冰槽中取出接收瓶，瓶壁上有小结晶颗粒。裂解率不58% ～ 65%，预计蜡含量在2． 5% ～ 5． 0%，馏出油取样量在0． 6 ～ 1． 5 g 之间，三个试样取样间隔0． 3 ～ 0． 4 g。

3 冷洗剂的加入量

实验表明，冷洗剂多，洗涤充分，结果准确。冷洗剂少，洗涤不充分，结果偏大。但标准中规定，只能用30 mL 冷洗剂，如果把30 mL 冷洗剂分几次慢慢洗，少量多次的洗涤效果比多量一次的效果会好。要尽可能把蜡洗白。冷冻过滤过程中玻璃瓶壁上挂有样品，可先摇晃几下，用柱杆把油和蜡弄下去，然后再用冷洗剂洗涤。蜡发黄不是溶剂问题，发黄是一种胶质引起的，是速度掌握不好馏出油带出的沥青的胶质，部分胶质吸附在蜡的表面，不是溶剂能洗下来的。

4 漏斗孔径及抽滤过程真空度

过滤漏斗用几次会发黑，是因为冷冻过滤所用样品虽已进行了脱除胶质的裂解蒸馏过程，但馏出油中仍有不溶于冷的乙醇乙醚混合剂及热石油醚的组分，因为试验过程中蜡被石油醚溶解后滤入蜡接收瓶，因此，这些组分就残留在砂芯漏斗上，经过几次就变黑了。如果此时对发黑的漏斗不予清洗，这些残留物就会堵塞过滤孔道，引起过滤困难，同时使蜡在漏斗芯板表面的分布面积变小，易造成析出的蜡聚结成块，难以洗涤干净，使蜡含量偏高。此时，可直接用铬酸洗液清洗，这样漏斗孔径一般不会有变化。

抽滤时要控制好滤液的流速为1 ～ 2 滴/s，抽力太大或真空度太高，滤液反而滤不下来。这时可用吸耳球轻轻吹一下蜡层，再调整小抽力或真空度即可抽滤。抽滤时一定要抽干滤液，直到无液滴滴下再抽5 min，若抽不干净，就会导致结果偏大，因为蜡中含有水分。