氧弹热量计准确度要求及检验方法

0 前 言

由于发热量既是燃料重要的品质指标, 也是贸易结算依据, 因此测定煤炭等燃料发热量的氧弹热量计的关键技术指标) ) ) 准确度(一般指精密度和正确度) 越来越受到能源生产企业和耗能企业如煤炭、电力、石化、建材等及相关科研部门、质检机构的高度重视。

1 影响氧弹热量计准确度的主要因素

1. 1 测定方法

现代量热法有绝热式量热法、恒温式量热法和动态量热法, 其中恒温式量热法还有冷却校正公式不同所带来的差异, 例如瑞- 方公式校正法与其它近似校正法。上述量热方法的准确度是不同的, 从理论上讲绝热式量热法准确度最高。

1.2 内筒水温升测量的准确度

在自动氧弹热量计量热实验中, 内筒水温测量采用的是一种数字式温度计, 是以铂电阻等对温度变化敏感的传感器作为测温元件, 将温度变化信号经精密电桥或其它方式转化成一模拟电压信号, 再经放大器放大后又经A /D 转换器转换成数字信号,数字信号送入微机经处理完成温度测定。

1.3 内筒水质量或容积测量的准确度

对于经典热量计内筒水质量或容积测量的准确度取决于所选择的计量仪器如天平、台秤、容量瓶的性能, 与热量计本身无关。对于自动热量计内筒水质量或相同、相近温度下容积测量与仪器有关,直接影响仪器准确度。

1.4 绝热式热量计内外筒水温跟踪装置的灵敏度

对于绝热式热量计, 外桶水温追踪内筒水温是靠一个电桥和放大系统来控制的, 该装置的灵敏度高, 意味着绝热性能好, 有利于内筒温度的稳定和减少内外筒热交换量。

1.5 恒温式热量计内外筒热交换的稳定性

恒温式热量计内外筒之间热交换有传导、对流、辐射和蒸发等形式, 热交换量的大小与仪器量热体系的设计制造有关, 仪器冷却常数和综合常数的稳定性决定了热交换的稳定性, 最终也影响仪器的准确度。

2 精密度检验

根据前述, 氧弹热量计精密度指标应以仪器热容量重复性变异系数不超过01 13% 为宜。由于日常试验中只是有限次测定, 实际检验的是重复性相对标准差。其检验方法是: 熟练人员按中国标准GB /T 213 的要求, 在规定的试验室条件下使用二等量热标准苯甲酸测定仪器的热容量, 在重复条件下连续进行2~ 3 组试验, 每组5 次, 计算其算术平均值和相对标准偏差, 除了燃烧不完全的结果及有明确原因如试验条件偏离、操作失误得到的结果应舍弃补做试验外, 每组所有测定值都应包括在内。如果连续2 组或3 组中有2 组相对标准偏差均不大于01 20% , 则判定仪器精密度合格; 否则, 则判定仪器精密度不合格。

有两点需要说明: 其一, 不进行离群值的检验与剔除, 因为原因不明的离群值可能就是仪器本身原因造成; 其二, 不以一组热容量测定结果作为仪器精密度是否合格的判据, 是为了降低误判的可能性。根据质量控制原理, 3 组数据有2 组及以上不合格发生的概率是很小的。

3 正确度

通过对标准样品的偏倚的检测来评定。标准样品可以是标准苯甲酸也可是标准煤样。如果偏倚值在随机不确定度范围内, 即认为正确度合格。根据国家计量检定规程及国际标准ISO 1928,可以确定仪器测定热量(指燃料总释热量) 范围一般约为15 000 J~ 34 000 J。由于热容量是单点标定, 在仪器工作范围内可能存在显著性系统误差,为此应该使用两个以上量值分布整个测量范围的标准样品来检验偏倚。其中量值靠近上、下限的样品是必选。

4 准确度检验注意事项

(1) 按照GB /T 213, 热量计工作温度为15 e ~30 e , 上述各项检验应该在实验环境温度分别为15 e ~ 20 e 、20 e ~ 25 e 、25 e ~ 30 e 条件下都安排进行。只有每一温度区内仪器精密度正确度和稳定度均合格, 仪器准确度才算合格。

(2) 氧弹热量计准确度检测结果除了仪器本身的因素外, 还与实验室条件如环境温度、供电电源、空气气流、电磁场等, 人员操作和样品的均匀性、稳定性及不确定度有关。因此进行准确度检验时应使用熟练人员操作、严格控制实验室条件并使用规定样品。