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由脱晶蒽油制备沥青树脂的研究

[导读]以脱晶蒽油为原料,苯甲醛为交联剂,在浓硫酸的催化作用下合成了沥青树脂。采用FT-IR 和TGA 分析手段研究了缩聚反应机理和热失重行为。试验过程中考察了合成条件对沥青树脂的结焦值、恩氏黏度和黏结强度等性能的影响。结果表明,脱晶蒽油与苯甲醛发生了阳离子聚合反应,与原料相比,沥青树脂的残炭值提高了24%,最大失重速率时的温度相对升高了143 ℃。改变合成工艺条件能调控沥青树脂的性能指标。

沥青树脂又称COPNA 树脂, 是20 世纪80 年代中期由大谷杉郎发明的一种芳烃树脂,是近年来人们广泛关注的一类新型热固性高分子材料。在炭纤维增强树脂基复合材料生产工业中,黏结剂起着十分重要的作用,其质量优劣对炭材料的结构性能影响很大。沥青树脂表现出与炭材料有极好的亲和性, 并且满足黏结剂的必备条件,可以作为一种新型高性能炭材料黏结剂。



1 实验

1.1 脱晶蒽油沥青树脂的合成

选择鞍钢化工总厂生产的脱晶蒽油为原料(密度1.1076 g/mL, 结焦值0.56%); 苯甲醛为交联剂(分析纯,天津市瑞金特化学品有限公司);浓硫酸为催化剂(优级纯,沈阳市新西试剂厂)。在常压下, 称取一定量的苯甲醛和脱晶蒽油,加入到三口烧瓶中,再加入一定量的浓硫酸,开始加热搅拌,使温度先自由升温至100 ℃,约搅拌30min,再以1/3 ℃/min 的升温速率升温至所需反应温度,恒温搅拌至一定时间后,得到沥青树脂。



1.2 合成产物性能测试

FT-IR 测试: 采用北京第二光学仪器厂生产的WQF-200 型傅立叶变换红外光谱仪对原料及样品的官能团的变化进行分析。压片:KBr,实验条件:波数范围:4 000~400 cm-1; 分辨率:2 cm-1;100%T 线信噪比:2 100~2 200 cm-1,32 次扫描。恩氏黏度测试:采用SH/T 0099.1—9 方法进行测试。


黏结强度:取准备好的坩埚称重,称取1 g 沥青树脂样品,加入7.5 g 镁砂(<100 目),在恒温水浴锅中(80 ℃)搅拌15 min 混匀,放入干燥器中冷却至室温,加上压块在加压器上压30 s,然后加盖;送入电热炉内800 ℃下加热15 min, 取出冷却至室温;从坩埚中取出压块,称焦渣总质量,然后将其放入转鼓内进行两次转鼓实验,转鼓时间5 min,每次转鼓后分别用1 mm 圆孔筛筛分,称量筛上部分质量,计算黏结强度。



2 结论

(1)红外光谱分析表明,脱晶蒽油在浓硫酸的催化作用下与苯甲醛发生了阳离子的缩聚交联反应,生成沥青类树脂。


(2)通过热失重分析可知,与脱晶蒽油相比,沥青树脂的失重率明显减小, 残炭值相对提高了24%,最大失重速率时的温度相对升高了143 ℃,具有良好的耐热性。


(3)随着交联剂用量和催化剂用量的增加,沥青树脂的恩氏黏度和结焦值呈上升趋势,黏结强度有下降趋势;随着反应温度的提高和反应时间的延长,沥青树脂的恩氏黏度、结焦值和黏结强度等性能指标都呈增加的趋势,反应温度对各性能指标的影响比较大。



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